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混凝土用水檢測儀器

型    號(hào):
廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
更新時(shí)間:2017-08-15

混凝土用水檢測

項(xiàng)目:pH值、不溶物含量、可溶物含量、氯化物含量、硫酸鹽含量、堿含量

混凝土用水檢測儀器產(chǎn)品概述:

混凝土用水檢測

項(xiàng)目:pH值、不溶物含量、可溶物含量、氯化物含量、硫酸鹽含量、堿含量

 

一、 pH

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) pH值的測定 玻璃電極法》(GB6920-1986)

原理:pH值由測量電池的的電動(dòng)勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極所組成。在25℃,溶液中每變化1個(gè)pH單位,電位差改變?yōu)?9.16mV,據(jù)此在儀器上直接以pH的讀書表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。

1、 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

(1)配制方法

蒸餾水煮沸并冷卻。用pH標(biāo)準(zhǔn)試劑配制(每包各溶于250mL水中)。

(2)保存

①標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密封保存。

②在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以保存1~2個(gè)月為宜,當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。

③在4℃冰箱內(nèi)存放,且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去,這樣可延長使用期限。

2、 儀器

酸度計(jì)、玻璃電極與甘汞電極。

3、 樣品保存

現(xiàn)場測定。否則,應(yīng)在采樣后把樣品保持在0~4℃,并在采樣后6h之內(nèi)進(jìn)行測定。

4、 步驟

(1)儀器校準(zhǔn)。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度,記錄測定溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到該溫度上。操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行。

用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過2個(gè)pH單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極,*沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中,其pH大約與*個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個(gè)pH單位,如果儀器相響應(yīng)的示值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值之差大于0.1pH單位,就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問題。當(dāng)三者均正常時(shí),方可用于測定樣品。

(2)樣品測定

測定樣品時(shí),先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入樣品中,小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻,靜置,待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值。

注意:①玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24h以上。

②測定pH時(shí),為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入和揮發(fā),在測水樣之前,不應(yīng)提前打開水樣瓶。

二、 可溶物(溶解性總固體)的測定——稱量法

依據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 感官性狀和物理指標(biāo)》(GB/T5750.4-2006)

原理:水樣經(jīng)過濾后,在一定溫度下烘干,所得的固體殘?jiān)Q為溶解性總固體,包括不易揮發(fā)的可溶物鹽類、有機(jī)物及能通過濾器的不溶性微粒等。

烘干溫度一般采用105℃±3℃。但105℃的烘干溫度不能*除去高礦化水樣中鹽類所含的結(jié)晶水。采用180℃±3℃的烘干溫度,可得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。

當(dāng)水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時(shí),由于這些化合物具有強(qiáng)烈的吸濕性使稱量不能恒定質(zhì)量。此時(shí)可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進(jìn)。

1、儀器和試劑

分析天平,感量0.1mg。

水浴鍋、電恒溫干燥箱、瓷蒸發(fā)皿(100mL)、干燥器(用硅膠做干燥劑)

中速定量濾紙或?yàn)V膜(孔徑0.45um)及相應(yīng)濾器。

碳酸鈉溶液(10g/L):稱取10g無水碳酸鈉(Na2CO3),溶入純水中,稀釋至1000mL。

2、分析步驟(在180℃±3℃烘干)

① 將蒸發(fā)皿洗凈,放在180℃±3℃烘箱內(nèi)30min,取出,于干燥器內(nèi)冷卻30 min,稱量,直至恒定質(zhì)量。

② 吸取100mL水樣于蒸發(fā)皿中,精確加入25.0mL碳酸鈉溶液(10g/L)于蒸發(fā)皿中,混勻。同時(shí)做一個(gè)只加25.0碳酸鈉溶液(10g/L)的空白試驗(yàn)。計(jì)算水樣結(jié)果時(shí)應(yīng)減去碳酸鈉空白的質(zhì)量。

3、計(jì)算:ρ(TDS)= (m1-m2)*1000*1000/V

式中:ρ(TDS)——水樣中溶解性總固體的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

m 0——蒸發(fā)皿的質(zhì)量,單位為克(g);

m 1——蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質(zhì)量,單位為克(g);

v——水樣體積,單位為毫升(mL)。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

三、不溶物含量的測定

依據(jù)《水質(zhì) 懸浮物的測定 重量法》(GB11901-1989)

原理:水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45um的濾膜,截留在濾膜上并于103~105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。

1、 儀器和試劑

蒸餾水或同等純度的水。

全玻璃微孔濾膜過濾器、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子、濾膜(孔徑0.45um)。

2、樣品貯存

采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置,應(yīng)貯存在4℃冷藏箱中,但zui長不得超過七天。

注:不能加入任何保護(hù)劑,以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。

3、步驟

(1)濾膜準(zhǔn)備

用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差≦0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾。

(2)測定

量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次,繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后,仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小時(shí)后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差≤0.4mg為止。

注:濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份,除延長干燥時(shí)間外,還可能造成過濾困難,遇此情況,可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少,則會(huì)增大稱量誤差,影響測定精度,必要時(shí),可增大試樣體積。一般以5~100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。

4、結(jié)果的表示

懸浮物含量C(mg/L)按下式計(jì)算:

式中:C——水中懸浮物濃度,mg/L;

A——懸浮物+濾膜+稱量瓶重量,g;

B——濾膜+稱量瓶重量,g;

V——試樣體積,mL。

 

 

 

 

四、氯化物含量的測定

依據(jù)《水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸銀滴定法》(GB11896-1989)

原理:在中性至弱堿性范圍內(nèi)(pH6.5~10.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時(shí),由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被*沉淀出來后,然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀出,產(chǎn)生磚紅色,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。該沉淀滴定時(shí)反應(yīng)如下:

Ag++Cl-→AgCl↓

2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(磚紅色)

1、 儀器和試劑

(1)錐形瓶、滴定管(25ml,棕色)、吸管。

(2)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,C(AgNO3)=0.0141 mol/L:稱取2.3950g于105℃烘半小時(shí)的硝酸銀(AgNO3),溶于蒸餾水中,在容量瓶中稀釋至1000 mL,貯于棕色瓶中。(用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度:用吸管準(zhǔn)確吸取25.00 mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL錐形瓶中,加蒸餾水25mL。另取一錐形瓶,量取蒸餾水50mL作空白。各加入1 mL鉻酸鉀溶液,在不斷的搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點(diǎn)。計(jì)算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪?,然后校正其濃度,再作zui后標(biāo)定。1.00 mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.50mg氯化物。)

(3)鉻酸鉀溶液,50g/L:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶于少量蒸餾水中,滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻,靜置12h,然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋100mL。

2、樣品

采集代表性水樣,放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。保存時(shí)不必加入特別的防腐劑。

3、測定

① 用吸管吸取50mL水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣(若氯化物含量高,可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL),置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗(yàn)。

② 如水樣pH值在6.5~10.5范圍時(shí),可直接滴定,超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑,用稀硫酸或氫氧化鈉的溶液調(diào)節(jié)至紅色剛剛退去。

③ 加入1mL鉻酸鉀溶液1),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點(diǎn)。

同法作空白滴定。

4、結(jié)果的表示

④氯化物含量C(mg/L)按下式計(jì)算:C= (V2-V1)*M*35.45*1000/V

式中:V1 ——蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mL;

V2 ——試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mL;

M——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;

V——試樣體積,mL。

五、硫酸鹽含量的測定

依據(jù)《水質(zhì) 硫酸鹽的測定 重量法》(GB11899-1989)

原理:在鹽酸溶液中,硫酸鹽與加入的氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀、沉淀反應(yīng)在接近沸騰的溫度下進(jìn)行,并陳化一段時(shí)間之后過濾,用水洗到無氯離子,烘干或灼燒沉淀,稱硫酸鋇的重量。

1、試劑

(1)鹽酸(1+1):鹽酸與蒸餾水的體積比為1:1.。

(2)二水合氯化鋇溶液,100g/L:將100g二水合氯化鋇(BaCl2·2H2O)溶于約800mL水中,加熱有助于溶解,冷卻溶液并稀釋至1L。貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保持穩(wěn)定。此溶液1mL可沉淀為40mgSO42-。 

(3)氨水(1+1):氨水與蒸餾水的體積比為1:1.。

(4)甲基紅指示劑溶液,1g/L:將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在乙醇中,并稀釋到100ml。

(5)硝酸銀溶液,約0.1mol/L:將1.7g硝酸銀溶解在80 mL水中,加0.1mL濃硝酸,稀釋至100ml,貯存于棕色玻璃瓶中,避光保存長期穩(wěn)定。

(6)碳酸鈉,無水。

2、儀器

蒸汽浴、烘箱、馬弗爐、干燥器、熔結(jié)玻璃坩堝、瓷坩堝。

分析天平,感量0.1mg。

慢速定量濾紙及中速定量濾紙、濾膜(孔徑0.45um)。

3、采樣和樣品

(1)樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化,容器必須被水樣*充滿。不必加保護(hù)劑,可以冷藏較長時(shí)間。

(2)試料的制備取決于樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可濾態(tài)的硫酸鹽,水樣應(yīng)在采樣后,立即在現(xiàn)場(或盡可能快地)用0.45μm的微孔濾膜過濾,濾液留待分析。需要測量硫酸鹽的總量時(shí),應(yīng)將水樣搖勻后取試樣,適當(dāng)處理后進(jìn)行分析。

4、步驟

(1)預(yù)處理

① 將量取的適量可濾態(tài)試料(例如含50mgSO42-)置于50mL燒杯中,加兩滴甲基紅指示劑,用適量的鹽酸或氨水調(diào)至呈橙黃色,再加2mL鹽酸,加水使燒杯中溶液的總體積至200mL,加熱煮沸至少5min。

③ 如果需要測總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽,則將試料用中速定量濾紙過濾,并用少量熱水洗滌濾紙,并將濾液和洗液合并,將濾紙移到鉑蒸發(fā)皿中,在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙,將4g無水碳酸鈉同皿中殘?jiān)旌?,并?00℃加熱使混合物溶融,放冷,用50mL水將溶融混合物移到500mL燒杯中,使其溶解,并將濾液和洗液合并,按①調(diào)節(jié)酸度。

(2)沉淀

將預(yù)處理所得的溶液加熱至沸,在不斷攪拌下緩慢加入10±5mL熱氯化鋇溶液,直到不再出現(xiàn)沉淀,然后多加2mL,在80~90℃下保持不少于2h,或在室溫至少放置6h,過以陳化沉淀。(注:緩慢加入氯化鋇溶液、煮沸均為促使沉淀凝聚減少其沉淀的可能性。)

(3)過濾沉淀灼燒或烘干

① 灼燒沉淀法:用少量無灰過濾紙紙漿與硫酸鋇沉淀混合,用定量致密濾紙過濾,用熱水轉(zhuǎn)移并洗滌沉淀,用幾分少量溫水反復(fù)洗滌沉淀物,直至洗滌液不含氯化物為止。濾液和沉淀一起,置于事先在800℃灼燒衡重后的瓷坩堝里烘干,小心灰化濾紙后(不要讓濾紙燒出火焰),將坩鍋移入高溫爐里,在800℃灼燒1h,放在干燥器中冷卻,稱重,直至灼燒至恒重。

② 烘干沉淀法:用在105℃干燥器并已恒重后的熔結(jié)玻璃坩堝(G4)過濾沉淀,用帶橡皮頭的玻璃棒及溫水將沉淀定量移到坩堝中去,用幾份少量的溫水反復(fù)洗滌沉淀,直至洗滌液不含氯化物。取下坩堝,并在烘箱內(nèi)105±2℃干燥1~2h,放在干燥器中冷卻,稱重,直至干燥至恒重。

洗滌過程中氯化物的檢驗(yàn):在含約5mL硝酸銀溶液的小燒杯中收集約5mL的洗滌水,如果沒有沉淀生成或不顯渾濁,既表明沉淀中已不含氯離子。

5、結(jié)果的表示

硫酸根(SO42-)的含量m(mg/L)按下式進(jìn)行計(jì)算:m =m1*(411.6*1000) /V

式中:m1——從試料中沉淀出來的硫酸鋇重量,g;

 V——試料的體積,mL;

411.6——BaSO4質(zhì)量換算為SO4的因數(shù)。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

六、堿含量的測定

依據(jù)《水泥化學(xué)分析方法》(GB/T176-2008)

1、試劑

①氫氟酸、氨水(1+1)、硫酸(1+1)

②碳酸銨(100g/L):將10g碳酸銨[(NH4)2NaCO3]溶解于100mL水中。用時(shí)現(xiàn)配。

③甲基紅指示劑溶液:將0.2g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。

④氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.5829g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鉀(KCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純)及1.8859g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鈉(NaCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純),精確至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉。

吸取50.00ml上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入于1000mL 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.05mg氧化鉀和0.05mg氧化鈉。

2、分析步驟

取試樣100mL(m23)置于鉑皿中,加入5~7mL氫氟酸和15~20滴硫酸(1+1),放入通風(fēng)櫥內(nèi)低溫電熱板上加熱,近干時(shí)搖動(dòng)鉑皿,以防濺失,待氫氟酸驅(qū)盡后逐漸升高溫度,繼續(xù)將三氧化硫白煙驅(qū)盡,取下冷卻。加入40~50mL熱水,壓碎殘?jiān)蛊淙芙猓尤?滴甲基紅指示劑溶液,用氨水(1+1)中和至黃色,再加入10mL碳酸銨溶液,攪拌,然后放入通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上加熱至沸并繼續(xù)微沸20~30min。用快速濾紙過濾 ,以熱水充分洗滌,濾液及洗液收集于100mL容量瓶中,冷卻至室溫。用鹽酸(1+1)中和至溶液呈微紅色,用水稀釋至標(biāo)線。在火焰光度計(jì)上,按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測定。在工作曲線上分別查出氧化鉀和氧化鈉的含量(m24)和(m25)。

3、工作曲線的繪制

(1)用于火焰光度法:吸取每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml;2.50ml;5.00ml;10.00ml;15.00ml;20.00ml分別放入500 ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。貯存于塑料瓶中。將火焰光度計(jì)調(diào)節(jié)至*工作狀態(tài),按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測定。用測得的檢流計(jì)讀數(shù)作為相應(yīng)的氧化鉀和氧化鈉含量的函數(shù),繪制工作曲線。

4、結(jié)果表示

氧化鉀和氧化鈉的含量:單位rag/L

XK2O=m24*100/m23*1000=m24*0.1/m23

XNa2O=m25*100/m23*1000=m25*0.1/m23

式中:XK2O——氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;XNa2O——氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

m24——100mL測定溶液中氧化鉀的含量,單位為毫克(mg);

m25——100mL氧化鈉的含量,單位為毫克(mg);

 m23——試料的體積,100mL。

 

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